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第1部分GC/MS基础知识1

1.引言和历史3

1.1仪器参数8

1.2操作参数9

参考文献12

2.气相色谱15

2.1气相色谱概述15

2.2样品导入方法16

2.2.1液体样品的导入方法16

2.2.2气体样品的分析方法34

2.2.3不用溶剂测定液体和固体中挥发性化合物36

2.2.4进样杆和其他样品导入技术43

2.2.5 GC的样品导入方法概要47

2.3 GC系统中组分的分离49

2.3.1用于 GC/MS的色谱柱49

2.3.2色谱柱柱温的选择58

2.3.3关于载气的要求61

2.3.4快速GC64

2.4 GC检测器概述66

2.4.1热导检测器66

2.4.2火焰离子化检测器68

2.4.3氮-磷检测器68

2.4.4电子捕获检测器69

2.4.5火焰光度检测器70

2.5用阀门、分流器和热调制器增加GC/MS的功能73

2.5.1双检测器分析74

2.5.2多柱系统76

参考文献79

3.GC-MS接口85

3.1分流-开口毛细管接口85

3.2喷射分离器87

参考文献88

4.质谱仪器89

4.1质谱仪器概述89

4.2分辨、分辨率和质量准确度92

4.3真空系统99

4.3.1低真空组件99

4.3.2高真空组件101

4.4离子化类型104

4.4.1电子电离105

4.4.2化学电离107

4.4.3电子捕获负离子化110

4.4.4场电离112

4.4.5大气压下化学电离112

4.5 m/z分析器的类型113

4.5.1透射四极GC-MS（又称四极质量过滤器GC-MS）113

4.5.2四极离子阱GC-MS116

4.5.3飞行时间GC-MS123

4.5.4双聚集GC-MS126

4.6离子检测器128

4.7 m/z标尺的校正132

4.8质谱仪的调谐134

4.9数据采集137

4.9.1连续质谱图测量（全谱采集）138

4.9.2选择离子监测140

4.9.3选择离子监测和全谱交替采集142

4.10串联质谱142

4.10.1空间串联145

4.10.2时间串联146

4.11结论146

参考文献146

5.质谱图解析149

5.1谱图库检索154

5.2在EI质谱中识别分子离子峰165

5.2.1根据同位素峰相对强度求出其元素组成168

5.2.2根据离子的准确质量求出其元素组成174

5.2.3获得分子离子的元素组成后进一步推导结构176

5.3如果没有分子离子峰，怎么办178

5.3.1软电离技术182

5.3.2衍生化185

5.4正确选择质谱图再做质谱图解析191

5.4.1质量色谱图的应用193

5.4.2扣除背景谱194

5.4.3 AMDIS196

5.5阅览EI质谱图198

5.5.1奇电子和偶电子离子200

5.5.2合理中性丢失200

5.6结束语201

参考文献205

6.用GC/MS进行定量分析207

6.1引言207

6.2选择用于定量的离子209

6.3定量分析方法212

6.4制备标准溶液212

6.5外标法213

6.6内标法214

6.7标样加入法216

6.8结束语218

参考文献218

第2部分GC条件、衍生化和若干类型化合物质谱图的解析219

7.酸221

7.1非衍生羧酸的GC分离条件221

7.2 C8 ～ C24羧酸衍生化的一般步骤221

7.3衍生化羧酸的GC分离条件222

7.4质谱图解析227

8.醇231

8.1非衍生醇的GC分离条件231

8.2 ＞C10醇的TMS衍生化232

8.3质谱图解析232

8.4氨基醇237

9.醛239

9.1非衍生醛的GC分离条件239

9.2甲醛的衍生化239

9.3质谱图解析240

10.酰胺243

10.1非衍生酰胺的GC分离条件243

10.2酰胺的衍生化243

10.3衍生化酰胺（TMS或甲基-8？）的GC分离条件244

10.4酰胺的质谱图244

10.5衍生化酰胺的质谱图248

11.胺249

11.1非衍生胺的GC分离条件249

11.2胺和二胺的衍生化250

11.3衍生化胺的GC分离条件250

11.4氨质谱图的解析251

11.5氨基醇（脂肪醇）260

11.6氨基酚262

11.7关于溶剂的考虑263

参考文献263

12.氨基酸265

12.1 GC分离条件265

12.2氨基酸的衍生和PTH-氨基酸266

12.3质谱图解析268

参考文献271

13.常见的污染物273

13.1用TMS试剂衍生化后偶尔观测到的污染物273

13.2非衍生样品中偶尔观测到的污染物274

13.3柱流失274

14.药物及其代谢产物277

14.1 GC分离条件277

14.2样品制备278

14.3药物及其代谢产物的衍生化279

14.4质谱图解析280

参考文献284

15.酯285

15.1羧酸酯的GC分离条件285

15.2酯的质谱图286

参考文献292

16.醚293

16.1醚的GC分离条件293

16.2醚的质谱图293

17.含氟化合物301

17.1 GC分离条件301

17.2含氟化合物的质谱图305

18.气体317

18.1 GC分离条件317

18.2一般信息317

19.二元醇319

19.1 GC分离条件319

19.2干燥的乙二醇和乙二醇醚的衍生化319

19.3质谱图解析320

参考文献322

20.含卤素化合物（不包括含氟化合物）323

20.1 GC分离条件323

20.2含卤素化合物的质谱图（不包括含氟化合物）324

21.碳氢化合物331

21.1碳氢化合物的GC分离条件331

21.2碳氢化合物的质谱图332

参考文献339

22.异氰酸酯341

22.1 GC分离条件341

22.2质谱图解析341

23.酮345

23.1酮的 GC分离条件345

23.2酮的衍生化345

23.3酮的质谱图346

参考文献349

24.腈351

24.1腈的GC分离条件351

24.2质谱图351

25.硝基芳烃355

25.1硝基芳烃的GC分离条件355

25.2硝基芳烃的质谱图355

26.含氮杂环化合物363

26.1含氮杂环化合物的GC分离条件363

26.2含氮杂环化合物的质谱图363

27.核苷（TMS衍生）369

27.1衍生化369

27.2衍生核苷的GC分离条件369

27.3 TMS核苷的质谱图370

参考文献371

28.农药373

28.1含氯农药373

28.2有机磷农药376

28.3农药的质谱图379

参考文献381

29.酚类383

29.1非衍生酚及苯二酚的GC分离条件383

29.2酚及苯二酚的衍生383

29.3衍生化酚及苯二酚的GC分离条件384

29.4酚的质谱图384

29.5氨基酚387

29.6抗氧化剂387

30.磷化合物389

30.1 GC分离条件389

30.2磷化合物的质谱图390

31.塑料和其他聚合物的添加剂393

31.1 GC分离条件393

31.2质谱图394

参考文献395

32.前列腺素（MO-TMS衍生化）397

32.1衍生化（MO-TMS）398

32.2衍生化前列腺素的GC分离条件398

32.3 MO-TMS衍生前列腺素的质谱图399

参考文献400

33.溶剂及其杂质401

33.1工业溶剂混合物的GC分离条件401

33.2工业溶剂中杂质的GC分离条件401

33.3溶剂及其杂质的质谱图402

34.类固醇403

34.1非衍生类固醇的GC分离条件403

34.2类固醇的衍生化403

34.3衍生类固醇的GC分离条件403

34.4非衍生类固醇的质谱图404

34.5 TMS衍生类固醇的质谱图405

34.6 MO-TMS衍生类固醇的质谱图405

35.糖407

35.1衍生化糖的GC分离条件407

35.2质谱图解析408

参考文献410

36.硫化物411

36.1 GC分离条件411

36.2硫化物的质谱图412

第3部分 附录415

附录A关于气相色谱术语的定义417

附录B关于质谱术语的定义421

附录C原子质量和同位素丰度以及从同位素峰丰度比值确定元素组成时可用的信息431

附录D含C和H离子的同位素产生的X+1和X+2的丰度值433

附录E含Cl和（或）Br离子的同位素分布模式435

附录F根据同位素峰丰度比确定元素组成的步骤437

附录G用于GC/MS的衍生化方法445

附录H LC/MS与GC/MS对比要点459

附录I现有的EI质谱图库清单463

附录J GC/MS分析报告应包含的信息469

附录K用于GC/MS的第三方软件473

附录L GC的安装和维护493

附录M GC一般故障的排除497

附录N质谱仪的维护、操作技巧和故障排除501

附录O用于测定质谱仪分辨力的混合物515

附录P关于GC固定相的交叉索引517

附录Q有助于推导未知物结构的碎片离子519

索引589