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第1章 绪论1

1.1 高分辨率NMR的发展1

1.2 现代高分辨率NMR和本书3

1.2.1 本书包含的内容4

1.2.2 脉冲序列命名法5

1.3 现代NMR技术的应用7

参考文献10

第2章 高分辨率NMR的介绍11

2.1 核自旋和共振11

2.2 NMR的矢量模型13

2.2.1 旋转框架的参考文献13

2.2.2 脉冲15

2.2.3 化学位移和耦合16

2.2.4 自旋回波18

2.3 时间和频率范围19

2.4 自旋弛豫20

2.4.1 纵向弛豫：建立平衡21

2.4.2 倒置的恢复序列来测定T122

2.4.3 横向弛豫：x-y平面失去磁感应24

2.4.4 自旋回波序列测定T225

2.5 弛豫的机理28

2.5.1 弛豫的路径28

2.5.2 偶极－偶极弛豫30

2.5.3 化学位移各向异性弛豫31

2.5.4 自旋－旋转弛豫32

2.5.5 四极矩弛豫32

参考文献34

第3章 高分辨率NMR的实用性35

3.1 NMR光谱仪的综述35

3.2 数据的采集和处理37

3.2.1 脉冲激发38

3.2.2 信号检测40

3.2.3 FID的脉冲调制40

3.2.4 正交检测46

3.2.5 循环相50

3.2.6 动力学范围和信号均衡51

3.2.7 功能窗口55

3.2.8 相修正58

3.3 样品的准备59

3.3.1 溶剂的选取59

3.3.2 参比化合物61

3.3.3 样品管和样品的量62

3.3.4 过滤和脱气64

3.4 核磁谱仪的准备65

3.4.1 探头65

3.4.2 探头的设计和灵敏度67

3.4.3 探头的调谐73

3.4.4 场频率的锁定（锁场）75

3.4.5 场均匀性优化：（匀场）77

3.4.6 参照信号的叠加82

3.5 光谱仪标度83

3.5.1 射频脉冲83

3.5.2 脉冲场梯度89

3.5.3 样品温度91

3.6 光谱仪性能检测93

3.6.1 谱线形状和分辨率94

3.6.2 灵敏度94

3.6.3 溶质的预饱和96

参考文献97

第4章 一维技术99

4.1 单一脉冲试验99

4.1.1 优化灵敏度99

4.1.2 定量测量和积分101

4.1.3 ERETIC量化103

4.2 自旋去偶的方法105

4.2.1 自旋去耦的基本原理105

4.2.2 同核去耦105

4.2.3 异核去耦107

4.3 利用自旋回波加工谱线111

4.3.1 J调制的自旋回波111

4.3.2 APT113

4.4 提高灵敏度和谱线加工114

4.4.1 极化转移115

4.4.2 INEPT116

4.4.3 DEPT121

4.4.4 DEPTQ124

4.4.5 PENDANT125

4.5 观测四极偶极核子126

参考文献127

第5章 通过化学键Ⅰ的相关性：同核位移相关129

5.1 二维方法的介绍130

5.1.1 产生第二维数130

5.2 相关谱（COSY）134

5.2.1 相关耦合自旋134

5.2.2 相关谱（COSY）的说明135

5.2.3 峰精细结构137

5.3 2D NMR的实际状况138

5.3.1 2D谱线形状和正交检测138

5.3.2 轴向峰142

5.3.3 仪器的调设143

5.3.4 2D数据的采集145

5.3.5 2D数据的处理147

5.4 相干性和相干转移148

5.4.1 干转移通道150

5.5 梯度选择光谱151

5.5.1 利用PFGs的信号选择152

5.5.2 相灵敏的实验155

5.5.3 高分辨率NMR中的PFGs156

5.5.4 PFGs的实现157

5.6 选择性相关COSY序列158

5.6.1 哪种相关途径？158

5.6.2 双量子过滤相关谱（DQF-COSY）159

5.6.3 COSY-β165

5.6.4 延迟的相关谱：检测小的耦合166

5.6.5 传递的相关谱COSY167

5.7 整体相关谱（TOCSY）168

5.7.1 整体相关谱序列169

5.7.2 整体相关谱的应用171

5.7.3 整体相关谱的实现174

5.7.4 1D整体相关谱175

5.8 INADEQUATE弱化的相关自旋178

5.8.1 2D INADEQUATE178

5.8.2 1D INADEQUATE180

5.8.3 INADEQUATE的实现181

5.9 ADEQUATE弱化的相关自旋183

5.9.1 2D ADEQUATE183

5.9.2 ADEQUATE的增强185

参考文献187

第6章 通过化学键Ⅱ的相关性：异核位移的相关性189

6.1 引言189

6.2 灵敏度JY。？190

6.3 异核单键相关谱191

6.3.1 异核多量子相关谱（HMQC）192

6.3.2 异核单量子相关谱（HSQC）195

6.3.3 实践操作196

6.3.4 各种相关谱综合实验203

6.4 异核多键相关谱207

6.4.1 HMBC序列208

6.4.2 HMBC的应用210

6.4.3 HMBC的扩展和改变212

6.4.4 用HMBC测定远程耦合常数nJCH221

6.5 异核X－检测的相关谱223

6.5.1 单键相关223

6.5.2 多建相关和小的耦合225

6.6 异核X-Y相关226

6.6.1 直接X-Y相关227

6.6.2 间接1H检测X-Y相关228

参考文献230

第7章 裂分位移和耦合：J－解析谱233

7.1 引言233

7.2 异核J－解析谱233

7.2.1 测定远程质子和碳耦合常数235

7.2.2 实际考虑238

7.3 同核J－解析谱238

7.3.1 倾斜、发射和均衡240

7.3.2 应用241

7.3.3 宽带去耦1H谱242

7.3.4 实际考虑244

7.4 间接同核J－解析谱245

参考文献246

第8章 通过空间的相关：核间奥氏效应247

8.1 引言247

8.2 NOE的定义248

8.3 稳态的NOEs248

8.3.1 双自旋体系的NOEs249

8.3.2 多自旋体系的NOEs255

8.3.3 概要260

8.3.4 应用262

8.4 瞬态NOEs266

8.4.1 NOE的动力学267

8.4.2 核间距检测268

8.5 旋转结构的NOEs269

8.6 测定稳态NOEs:NOE差异271

8.6.1 优化不同的实验272

8.7 测定瞬态NOEs:NOESY276

8.7.1 二维NOESY序列277

8.7.2 一维NOESY序列282

8.7.3 应用286

8.7.4 测定化学交换：EXSY290

8.8 测定旋转骨架NOEs292

8.8.1 2D ROESY序列292

8.8.2 1D ROESY序列294

8.8.3 应用295

8.9 测定异核NOEs297

8.9.1 1D异核NOEs297

8.9.2 2D异核NOEs298

8.9.3 应用299

8.10 实验方面300

参考文献301

第9章 核磁谱的漫射303

9.1 引言303

9.1.1 漫射和分子大小304

9.2 用NMR测定自漫射304

9.2.1 PFG的自旋回波304

9.2.2 PFG的激发回波306

9.2.3 激发回波的增强306

9.2.4 数据分析：抑制吻合309

9.2.5 数据分析：伪2D DOSY显示310

9.3 漫射核磁谱的实用性311

9.3.1 迁移问题311

9.3.2 校准倾斜振幅316

9.3.3 优化漫射参数317

9.3.4 流体界限和分子量320

9.4 漫射核磁谱的应用321

9.4.1 信号抑制321

9.4.2 氢键322

9.4.3 主客复合物323

9.4.4 离子对324

9.4.5 超分子组装326

9.4.6 聚集体327

9.4.7 混合物分离328

9.4.8 大分子表征329

9.5 杂合漫射序列330

9.5.1 灵敏度增强的异核方法330

9.5.2 谱线编辑的方法330

9.5.3 漫射编译的2D方法（或3D DOSY）331

参考文献333

第10章 实验方法335

10.1 复合脉冲335

10.1.1 大次量脉冲337

10.1.2 倒置与重调338

10.2 隔热和宽带脉冲338

10.2.1 通常的隔热脉冲340

10.2.2 宽带倒置脉冲（BIPs）342

10.3 宽带去耦和自旋锁场343

10.3.1 宽带隔热去耦344

10.3.2 自旋锁场345

10.4 选择性激发和软脉冲345

10.4.1 状态软脉冲346

10.4.2 激发的修饰350

10.4.3 DANTE序列351

10.4.4 实际方面352

10.5 溶剂的抑制354

10.5.1 预饱和355

10.5.2 零激发356

10.5.3 PFGs357

10.6 零量子相干的抑制359

10.6.1 可变延迟z－过滤359

10.6.2 零量子相位差360

10.7 非均一样品和MAS362

10.8 最新方法363

10.8.1 数据的快速采集：单扫描2D NMR364

10.8.2 超极化：DNP365

10.8.3 残余偶极耦合368

10.8.4 获取并行NMR谱370

参考文献371

附录：缩写术语表375

索引377